中药材如何做灰分恒重测定?

发布时间：

2025-12-15

中草药材的灰分测定方法及自动化测试设备

中药材灰分的“恒重”测定是质量标准检测中的一个重要步骤，用于确保测定结果的准确性和重现性。恒重是指在特定条件下反复干燥或炽灼，直至连续两次称量结果的差异不超过规定的限度,通常是0.3mg(中国药典恒重凡例、《中国药典》四部“炽灼残渣检测法”、“灰分测定法”中国药典四部“干燥失重测定法”）。

以下是中药材总灰分测定中达到恒重的一般步骤和原理：

灰分测定恒重步骤

坩埚的恒重处理（准备阶段）

取洁净的坩埚（如瓷坩埚），置于高温炉中，炽灼（如500℃～600℃）至恒重。

方法： 炽灼完成后，放入干燥器中冷却至室温，然后用0.1mg分度的分析天平进行称重，再重复炽灼、冷却、称重，直到两次称量结果相差不超过规定的0.3mg恒重限度。此重量记为W_0。

供试品炽灼灰化（操作阶段）

精密称取适量的供试品粉末（如2～3g），置于已恒重的坩埚中，称定总重量。

缓缓炽热，注意避免燃烧（防止灰分飞散），使其完全碳化。

逐渐升高温度至规定范围（一般为 500℃～600℃），保持恒温，使样品完全灰化。

灰分的恒重测定（关键阶段）

将已灰化的坩埚从高温炉中取出，放入干燥器中冷却至室温,然后用分析天平进行称重。此重量记为 $W_0$

重复步骤： 再次将坩埚置于高温炉中继续炽灼（例如再炽灼1小时）。

取出，放入干燥器中冷却至室温以后再称重。此重量记为 $W_0$

判断： 比较 $W_0$ 和 $W_0$ 。如果 $|W_1 - W_2|$ $W_0$ $|W_1 - W_2|$ $W_0$ $|W_1 - W_2|$ 不超过规定的恒重限度（如0.3mg），则认为灰分已达到恒重， $W_0$ 即为灰分和坩埚的总重量。否则，继续重复炽灼、冷却、称重的过程，直到达到恒重为止。

恒重的意义

完全灰化： 恒重的达成，标志着供试品中的有机物已完全分解和挥发，残渣只剩下无机盐类（即灰分）。

水分排除： 确保了灰分残渣中不含或仅含微量的吸附水。

准确性保证： 避免因炽灼时间不足或残渣中仍有残余碳粒等因素引起的测定误差，是获得准确、稳定的灰分测定结果的必要条件。

广州西唐开发的全自动炽灼残渣及灰分测定恒重系统，完全按药典要求进行研发，并100%模拟复刻药典的测试过程。高度自动化，高度集成化，把药典规定的4个测试功能模块：高温炽灼(常规用马弗炉)、干燥器，冷却，天平称量模块，全部集成在一个高度封闭的测试腔内。大大减少了测试系统的体积和重量，方便运输和用户场地安装。

测试过程中，只需要试验员把坩埚及样品放入测试腔这一个手工动作，其他测试流程由全自动化的的炽灼残渣及灰分仪器自动完成。

该设备具有高安全性，防燃防爆、超温自动断电。测量精确高效，可实现0.3mg恒重。12，16，19，32多工位可选择。系统一体式集成设计，炽灼箱、烘干箱、冷却箱、称量箱集成为同一腔体，极大减少重量和体积，占用空间小，安装灵活。全自动数字化精确控制，阶梯式升温，全自动控制。专利的天平保护技术，确保天平主体与测试腔隔热、防潮、防腐蚀阻燃隔离，保证天平的称量稳定与使用寿命。图形化软件设计，测试全过程全要素监控，可生成及导出多种报表格式。可按GMP《计算机化系统》要求选择功能模块，进行用户权限管理。

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