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灰分测定原理及操作步骤
发布时间:
2026-06-29
灰分测定的原理及操作步骤
灰分测定核心原理
样品经高温灼烧后,有机成分完全氧化挥发逸散,残留的无机矿物质(无机盐、氧化物等)以灰分形式留存,通过恒重称重法计算其占原样品的质量百分比,以此判定样品中无机杂质的总量,是制药、食品等行业的核心质控指标。
二、标准操作步骤
- 坩埚恒重:将瓷/石英坩埚洗净,置于500~850℃高温炉中灼烧30min,取出冷却至200℃后移入干燥器冷却至室温称重,重复灼烧至两次重量差≤0.5mg,完成恒重。
- 精准称样:向恒重后的坩埚中称取2~10g代表性样品(精确至0.0001g),含糖/蛋白高的样品可滴加少量植物油防发泡,液体样品需先水浴蒸干。
- 样品炭化:将坩埚置于电炉上小火加热,至样品完全炭化、无浓烟冒出,避免样品飞溅损失。
- 高温灰化:将炭化后的坩埚移入高温炉,按样品类型设定温度:食品类525~550℃、煤炭类815℃,灼烧1~4h至灰分呈白色无黑色炭粒。
- 冷却称重:待炉温降至200℃左右取出坩埚,放入干燥器冷却至室温后称重,重复灼烧至恒重。
- 结果计算:按公式计算灰分含量:
灰分含量(%)=(灰分总质量-空坩埚恒重质量)/原始样品质量*100%
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