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关键字：测试项目、仪器名称、不挥发物总迁移量恒重仪、透湿仪、透氧仪、水蒸气透过率、气体透过率

新闻动态

常压减压干燥恒重仪操作指南：原料药水分与干燥失重精准测定

发布时间：

2026-05-12

一、开机准备

1.1 环境检查

实验室温度15~30℃，相对湿度≤70%

确认真空泵油位正常（减压模式）

检查干燥剂状态（变色硅胶或分子筛）

1.2 设备自检

开启电源，等待温控、真空、称量三系统联调完成

验证真空度显示：常压模式显示当地大气压，减压模式应能抽至≤2.67kPa（20mmHg）

2.1 内置标准程序选择

表格

检测类型	对应标准	程序名称	干燥温度	真空度
干燥失重	《中国药典》通则0831	ChP_0831	105℃	常压
干燥失重	USP <731>	USP_731	105℃	常压
干燥失重	EP 2.2.32	EP_2.2.32	105℃/150℃	常压
减压干燥	《中国药典》通则0831	ChP_Vacuum	60~80℃	≤2.67kPa
水分测定	Karl Fischer对照法	KF_Verify	105℃	常压
结晶水测定	热重分析法参照	TGA_Ref	程序升温	可选真空

2.2 关键参数配置

干燥温度：热稳定样品105℃，热敏感样品60~80℃减压干燥

真空度设定：药典要求≤2.67kPa，建议设定1.33~2.67kPa

恒重判定阈值：≤0.3mg（药典标准）或≤0.5mg（内部质控）

3.1 样品处理

固体样品：研细至过二号筛（24目），混合均匀

液体样品：置于预先恒重的扁形称量瓶中，铺展成薄层

样品厚度：≤5mm，疏松样品≤10mm

3.2 称量瓶恒重

将洁净称量瓶放入设备，执行"容器恒重"程序

系统自动干燥/减压、冷却、称量，直至恒重

记录空瓶质量m0​

3.3 样品称量

精密称取样品1~2g，平铺于称量瓶内

记录样品+称量瓶质量m1​ ，计算样品质量ms​=m1​−m0​

4.1 常压干燥模式

放入样品 → 设定105℃ → 开启氮气吹扫（可选） → 
定时干燥 → 冷却至室温 → 内置天平称量 → 
重复干燥-冷却-称量 → 恒重判定

4.2 减压干燥模式（热敏感样品）

放入样品 → 密封干燥室 → 抽真空至设定值 → 
设定60~80℃ → 真空恒温干燥 → 破真空 → 
冷却至室温 → 内置天平称量 → 重复至恒重

4.3 智能终点判定

系统实时绘制干燥曲线（质量-时间图）

自动识别平台期，判定恒重终点

避免传统方法"人为估计"导致的过干燥或不足干燥

5.1 计算公式

m0= 空称量瓶恒重质量（g）

m1= 称量瓶+样品干燥前质量（g）

m2= 称量瓶+样品干燥后恒重质量（g）

ms= 样品质量 =m1-m0 （g）

5.2 结果解读

干燥失重包含：吸附水、结晶水、挥发性物质

与Karl Fischer法结果差异分析：若干燥失重显著高于KF水分，提示含挥发性有机物

5.3 报告输出

自动记录干燥曲线、恒重点、温度/真空度日志

生成符合药典要求的检验记录

支持审计追踪与LIMS对接

表格

关键注意事项：

含结晶水样品（如硫酸镁）需注明干燥条件，避免误判为不合格

易氧化样品建议通氮气保护干燥

减压干燥破真空时需缓慢，防止样品飞溅

称量瓶冷却时间必须充分，温度平衡是影响恒重精度的首要因素

表格

行业	检测项目	选用标准	典型样品	推荐模式
制药	原料药干燥失重	ChP 0831	阿司匹林、对乙酰氨基酚	常压105℃
制药	抗生素结晶水	ChP 0831	头孢类、青霉素类	减压60℃
制药	中药饮片水分	ChP 0831	黄芪、当归、枸杞	常压105℃
制药	中间体溶剂残留	企业内控	反应中间体、湿品	减压40~60℃
食品	食品添加剂干燥	GB 5009.3	柠檬酸、乳酸	常压105℃
化工	精细化工品水分	GB/T 6284	甘油、多元醇	常压/减压可选

结语

常压减压干燥恒重仪，守护药品理化指标的合规底线。内置的药典通则0831/0861等标准程序，让药检所、制药企业、食品包材质检中心实现"方法即开即用，数据一次合规"，从开机到报告，全程自动化，全程可追溯。